橡胶标准与检测
橡胶压缩永久变形测试：ASTM D395/ISO 815密封件关键指标全解
全面解读橡胶压缩永久变形（Compression Set）测试标准ASTM D395和ISO 815，涵盖测试方法选择、试验条件、合格判据以及低压缩变形配方设计的关键技术。
文章信息
- 分类
- 橡胶标准与检测
- 标签
- 压缩永久变形ASTM D395ISO 815密封件硫化体系配方设计
- 关键词
- 橡胶压缩永久变形 / ASTM D395方法B / 密封件性能测试 / 低压缩变形配方 / 南京宇航橡胶
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橡胶压缩永久变形测试：ASTM D395/ISO 815密封件关键指标全解
引言
如果说拉伸强度是橡胶材料的"身份证"，那么压缩永久变形（Compression Set）就是密封件的"生死状"。对于O型圈、垫片、密封条等静态密封制品而言，压缩永久变形是最重要、最关键的单一性能指标——它直接决定了密封件在使用中能否长期维持密封所需的接触应力。本文将从测试标准、试验条件选择、合格判据到低压缩变形配方设计，为工程师提供完整的技术指引。
什么是压缩永久变形
压缩永久变形是指在规定的压缩率、温度和时间条件下，橡胶试样被压缩后不能恢复的变形量与原始压缩变形量之比，通常用百分比表示：
\[
C(\%) = \frac{t_0 - t_r}{t_0 - t_s} \times 100\%
\]
其中：
- • t_0 为试样原始厚度（mm）
- • t_r 为试样恢复后厚度（mm）
- • t_s 为压缩状态下垫片厚度（mm）
物理意义： 数值越低越好。C=0%表示完全弹性恢复（理想状态），C=100%表示完全没有恢复（材料丧失了全部弹性记忆）。
在实际密封应用中，压缩永久变形直接关联到"密封应力松弛"——压缩永久变形越大，密封接触应力衰减越快，密封寿命越短。
三大测试方法对比
ASTM D395和ISO 815是国际上最通用的两个橡胶压缩永久变形测试标准，它们在方法分类和细节上有一定差异。
方法类型对比
| 项目 | ASTM D395 方法A | ASTM D395 方法B | ISO 815-1 方法A |
|---|---|---|---|
| 加载方式 | 恒定力（恒定应力） | 恒定挠度（恒定压缩率） | 恒定挠度（恒定压缩率） |
| 压缩率 | 不固定（由力决定） | 通常25%（可调） | 通常25%（可调） |
| 试样类型 | 圆柱形：直径29.0mm×厚12.5mm | 圆柱形：直径13.0mm×厚6.3mm 或直径29.0mm×厚12.5mm | 同ASTM D395方法B |
| 适用场景 | 研究用途、恒定载荷工况 | 密封件质量控制和认证（主流方法） | 密封件质量控制和认证（主流方法） |
| 对应中国标准 | GB/T 7759.1（方法A） | GB/T 7759.2（方法B） | — |
为什么方法B是主流
方法B（恒定压缩率）之所以在工业界占绝对主导地位，原因在于：
- 更接近实际密封工况：密封件的压缩率由沟槽尺寸决定，而非外部载荷
- 结果可重复性更好：恒定压缩率消除了恒定力法中材料蠕变对压缩率的持续影响
- 便于不同材料对比：相同压缩率下的数据可比性强
- 与密封设计参数直接关联：密封沟槽设计的填充率和压缩率可以与方法B的测试条件对应
标准测试条件选择
常用温度×时间组合
试验条件的选择应与产品的实际使用工况相匹配。以下是行业常用的标准组合：
| 试验温度(°C) | 试验时间(h) | 适用材料 | 典型应用场景 |
|---|---|---|---|
| 23±2 | 72 | 通用 | 室温密封（参考值） |
| 70±2 | 22-24 | NR, SBR, 低ACN NBR | 常温密封、建筑密封 |
| 100±2 | 70±2 | NBR, CR, EPDM | 汽车发动机周边、工业密封 |
| 125±2 | 70±2 | NBR(高ACN), HNBR, CR | 中高温液压系统 |
| 150±2 | 70-168 | HNBR, ACM, EPDM | 汽车变速箱、涡轮增压 |
| 175±2 | 70-168 | FKM, VMQ | 高温液压、化工密封 |
| 200±2 | 70-168 | FKM(特种), VMQ(耐热型) | 极端高温密封 |
| 250±2 | 70-168 | FFKM(全氟醚) | 半导体、航空航天 |
温度选择的通用原则： 试验温度应等于或略高于产品实际最高使用温度，时间应足够长以保证材料充分松弛和老化。
压缩率选择
标准常用的压缩率：
- • 25%（最常用）：适用于大多数密封件材料
- • 15%：适用于高硬度材料(ShA>80)或硬质橡胶
- • 50%（ASTM D395特有）：适用于海绵橡胶或软质泡沫
密封件工程师的实践经验：如果25%压缩率下的压缩永久变形合格（<20%），则同样材料在更低的实际工况压缩率（通常15%-20%）下表现会更好。
各材料典型压缩永久变形值
以下数据基于方法B、25%压缩率、对应温度×时间的标准条件：
| 材料 | 试验条件 | 典型CS(%) | 优级CS(%) | 评注 |
|---|---|---|---|---|
| NR（硫磺硫化） | 70°C×24h | 20-35 | 15-20 | 天然橡胶CS表现中等 |
| NR（EV硫化） | 70°C×24h | 15-25 | 10-15 | 有效硫化体系改善CS |
| SBR | 70°C×24h | 20-35 | 15-25 | 与NR类似 |
| NBR（硫磺硫化） | 100°C×70h | 30-50 | 20-30 | 普通NBR高温CS较差 |
| NBR（过氧化物） | 100°C×70h | 15-25 | 10-15 | 过氧化物硫化显著改善CS |
| NBR（过氧化物+后硫化） | 100°C×70h | 10-18 | 8-12 | 后处理进一步优化 |
| HNBR | 150°C×70h | 15-25 | 12-18 | 氢化丁腈高温CS优异 |
| EPDM（过氧化物） | 125°C×70h | 15-25 | 10-18 | EPDM以过氧化物为主 |
| EPDM（硫磺） | 125°C×70h | 30-50 | 20-30 | 硫磺体系高温CS差 |
| CR | 100°C×70h | 20-35 | 15-25 | 氯丁橡胶CS中等 |
| FKM（双酚硫化） | 200°C×70h | 15-30 | 10-18 | FKM高温CS取决于硫化体系 |
| FKM（过氧化物） | 200°C×70h | 10-20 | 8-15 | 过氧化物FKM CS更优 |
| VMQ（硅橡胶） | 175°C×70h | 20-40 | 15-25 | 硅橡胶CS偏差较大 |
| FFKM | 250°C×70h | 10-20 | 8-15 | 全氟醚橡胶，最顶级高温CS |
密封件的合格判据
密封件在不同应用场景下的压缩永久变形合格判据差异很大，不可一刀切。
按应用类型分类
| 应用类型 | 一般要求CS(%) | 严格要求CS(%) | 备注 |
|---|---|---|---|
| 一般工业密封（非关键） | ≤35 | ≤25 | 允许较大范围 |
| 液压密封（中低压） | ≤25 | ≤20 | 关乎密封可靠性 |
| 液压密封（高压） | ≤20 | ≤15 | 高压密封对CS更敏感 |
| 汽车发动机密封 | ≤25 | ≤20 | 长寿命要求 |
| 航空航天密封 | ≤15 | ≤10 | 最苛刻要求 |
| 食品/医疗密封 | ≤25 | ≤20 | 叠加卫生要求 |
| 建筑密封条 | ≤40 | ≤30 | 相对宽松 |
| 石油井下密封 | ≤20 | ≤15 | 高温高压叠加 |
判据制定原则
- 不要迷信"越低越好"：过度追求极低CS(<10%)可能导致拉伸强度、撕裂等其它关键性能的牺牲
- 结合使用温度：高温环境下的CS判据应比室温更宽松（高温下材料CS天然偏高）
- 考虑材料类型：不同材料的CS基准值不同，不应用FKM的标准要求NBR
- 关注CS的变化趋势：老化前后CS的变化量（ΔCS）有时比绝对值更重要
低压缩永久变形配方设计的关键技术
1. 硫化体系选择——最核心的配方因素
不同硫化体系对压缩永久变形的影响差异巨大：
| 硫化体系 | 交联键类型 | 键能(kJ/mol) | CS表现 | 适用材料 |
|---|---|---|---|---|
| 传统硫磺（CV） | 多硫键(-Sx-)为主 | ~150 | 差（30-50%） | 通用要求 |
| 半有效（SEV） | 多硫+单硫混合 | 150-280 | 中（20-35%） | 一般密封 |
| 有效硫化（EV） | 单硫键(-S-)为主 | ~280 | 良（15-25%） | 中档密封 |
| 过氧化物（Peroxide） | C-C交联 | ~350 | 优（8-20%） | 高档密封 |
| 双酚硫化（Bisphenol） | C-O-C交联 | ~370 | 优（10-20%） | FKM专用 |
| 辐射硫化（Radiation） | C-C交联 | ~350 | 优（8-18%） | 特种应用 |
核心原理： 压缩永久变形的本质是交联网络在应力下的不可逆重排。C-C键（键能350kJ/mol）比-Sx-键（键能150kJ/mol）更稳定，在高温下更不容易发生断裂-重组（应力松弛的分子机理），因此过氧化物硫化体系的CS显著优于硫磺硫化体系。
2. 填料选择
- • 高补强炭黑（如N330/N220）：提供骨架支撑，减少分子链滑移，有利于降低CS
- • 白炭黑+硅烷偶联剂：在EPDM中配合过氧化物可获得优异的CS表现
- • 避免低补强填料：碳酸钙、陶土等惰性填料无法形成有效填料网络，CS自然偏高
3. 后硫化处理（Post-Curing）
后硫化（二段硫化）是降低压缩永久变形最有效的手段之一，对于FKM、VMQ等特种橡胶几乎是必需的工序。
| 材料 | 后硫化工艺 | CS改善幅度 | 机理 |
|---|---|---|---|
| FKM | 200-230°C×16-24h | -30%~-50% | 完成交联反应，移除低分子物 |
| VMQ | 200°C×4-8h | -20%~-35% | 移除残余过氧化物分解产物 |
| HNBR | 150°C×4-6h | -10%~-20% | 平衡交联网络 |
| NBR(过氧化物) | 120-130°C×2-4h | -5%~-15% | 完成残余交联 |
4. 其它因素
- • 防老剂体系：适当增加防老剂用量可减少老化过程中的交联网络破坏
- • 增塑剂选择：高分子量增塑剂（聚酯型）比低分子量增塑剂（DOP/DBP）更有利于低CS
- • 硫化程度：充分硫化（T90+10%~20%延长时间）对降低CS有正面影响
测试操作中容易忽视的细节
1. 试样冷却时间的一致性
ISO 815要求试样从压缩夹具取出后在标准环境下冷却30±3分钟再测量厚度。冷却时间不一致（如有的15分钟、有的60分钟）会显著影响测试结果——材料在冷却过程中持续回弹，时间越长厚度越大，CS值越低。这在实验室间比对中是最常见的偏差来源。
2. 压缩夹具的平行度
压缩夹具两板之间不平行会导致试样各部位压缩率不一致，最终CS结果离散度增大。标准要求夹具两板平行度偏差不大于0.01mm。
3. 润滑剂的使用
为防止试样与夹具板粘连（特别是FKM和VMQ在高温下易与金属板粘接），允许使用少量硅油或PTFE润滑剂。但润滑剂用量和类型须标准化，否则会引入附加偏差。
4. 试样堆放方式
同一批次多个试样放入同一压缩夹具时，试样位置（中心/边缘）会影响实际温度场分布，建议每个试样独立使用限制器环，或至少确保对称均匀放置。
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<p><strong>南京宇航橡胶有限公司</strong>（Nanjing Yuhang Rubber Co., Ltd.）是专业的工业橡胶制品制造商，产品涵盖橡胶护舷、橡胶履带、橡胶板、橡胶管、橡胶输送带、橡胶密封件、铁路橡胶件和橡胶挤出件等8大类120余种产品。公司对密封类产品执行严格的压缩永久变形测试，依据ASTM D395方法B或ISO 815标准，确保O型圈、密封垫片等产品的长期密封可靠性。</p>
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